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錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測定鐵量
公司新聞
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正航錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測定鐵量
2015-07-18    來源:    作者:佚名  閱讀:
錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測定鐵量
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳銅和新康銅電阻合金中鐵盤的測定。測定范圍:0.100%2.00%.
2引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 1467-1978 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定
3方法提要
試樣以稀硝酸溶解,用氮水和硫酸調(diào)節(jié)酸度,在pHl.8pH2.5 的酸性溶液中鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,測量其吸光度。
本標(biāo)準(zhǔn)所用分析天平、分析用水、試劑和儀器,以及有效數(shù)字和允許差的應(yīng)用,均應(yīng)符合GB/T1 
461的規(guī)定。
試劑和儀器
4.1純銅(99.9%以上)
4.2硝酸(1+1)
4.3硫酸(1+5)
4.4氨水(1+1)
4.5氨水(1+3)
4.6磺基水楊酸溶液(100g/1):稱取l0g磺墓水楊酸溶于約7Oml水中,用氨水(4.44.5)調(diào)節(jié)為pH1.8pH2.5(用精密聲試紙),加水至100ml,混勻。
4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。0.2000g純鐵(99.9%以上)置于200ml燒杯中,加人15ml硝酸(4.2),加熱使其溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻至室溫,移人1000ml容里瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml0.20mg鐵。
5分析步驟
5.1試樣量
稱取錳銅試樣1.000g或新康銅試樣0.2500g.
5.2空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
5.3測定
5.3.1將試樣置于125m1三角燒杯中,加人15m1稍酸(4.2},微熱至試徉完全溶解后,煮沸驅(qū)除氮的氧化物。冷卻,移人IOOml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
5.3.2移取20.OOml試液兩份,分別置于IOOm1容量瓶中,用水稀釋至約50m1,滴加氨水(4.4)至剛生成少量氫氧化物沉淀,再過量1滴,然后滴加4滴一5滴硫酸(4.3),調(diào)節(jié)溶液為PH1.8一 pH2.5用精pH試紙),以后兩份溶液分別按5.3.35.3.4進(jìn)行。
5.3.3顯色溶液:加人3.0m1磺基水楊酸溶液(4.6),用水稀釋至刻度,混勻。
5.14參比溶液:用水稀釋至刻度,混勻。
5.3.5在室溫下放置l0min15min,將部分溶液移人1cm2cm比色皿中,以參比溶液為參比,于分光光度計(jì)波長500mn處測量其吸光度,減去隨同試樣空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。
5.4工作曲線的繪制
5.4.1稱取純銅(4.1)1.70g(用于錳銅)0.42g(用于新康銅)5.3.1操作,移人2COml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
5.4.2移取20.00ml銅底液(5.4.1)六份分別置于(100ml容量瓶中,分別加人0.00ml,1.00ml,2 .00ml,3.00ml,4.00m1,5.00m1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),用水稀釋至體積約50ml,以下按5.3.25.3.3進(jìn)行。
5.4.3以未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之顯色溶液為參比,按5.3.5測量其吸光度,以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
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